分光裝置

自從1954年P(guān)erkin-Elmer公司率先推出世界NO.1臺(tái)商品氣相色譜儀以來，GC儀器無論在數(shù)量上還是在質(zhì)量上都取得了長足的進(jìn)步，主要集中在開發(fā)智能軟件、加強(qiáng)數(shù)據(jù)處理功能和與其它譜儀聯(lián)用技術(shù)等方面。雖然氣相色譜儀的類型和種類很多，但各種儀器的基本原理、結(jié)構(gòu)是相似的。通常由氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分選系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)、溫度控制系統(tǒng)組成。

一、氣路系統(tǒng)。

氣動(dòng)系統(tǒng)包括氣源、氣體濾清器、氣流速度控制及測量裝置。天然氣由載氣罐經(jīng)減壓閥、流量控制器、壓力調(diào)節(jié)閥，然后由檢測器排出，再經(jīng)色譜柱進(jìn)入氣路系統(tǒng)。全系統(tǒng)應(yīng)保持密封，防止氣體泄漏。

二、進(jìn)樣系統(tǒng)。

進(jìn)樣系統(tǒng)由進(jìn)樣器和氣化室兩部分組成，它的作用是讓液體樣品在進(jìn)入色譜柱之前立即氣化，然后迅速定量地加入到色譜柱中。色譜分離效果分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和重復(fù)性將直接影響到色譜進(jìn)樣量、進(jìn)樣速度和樣品氣化速率。

三、分離體系。

GC分離系統(tǒng)是一種色譜柱，它由柱管和填充在其中的固定相等組成。色譜儀的核心部件是色譜柱，決定了色譜的分離性能。根據(jù)色譜柱的粗細(xì)可分為一般填充色譜柱和毛細(xì)管色譜柱兩種。

四、檢查制度和記錄制度。

GC檢測系統(tǒng)通常由一種用于指示測量各組分及其濃度變化的檢測器組成。該設(shè)備將各種成分和它們的濃度變化轉(zhuǎn)化為各種容易測量的電信號(hào)。氣相色譜檢測器按檢測原理可分為濃度型和質(zhì)量型。濃縮器用來測量氣體在載氣中組分濃度的瞬時(shí)變化，也就是探測器的響應(yīng)值正比于氣體的濃度。比如，熱導(dǎo)探測器(TCD)、電子捕捉探測器(ECD)。質(zhì)式檢測器測量氣體中樣品進(jìn)入檢測器時(shí)速度的變化，即檢測器的響應(yīng)信號(hào)與單位時(shí)間內(nèi)組分進(jìn)入檢測器的質(zhì)量成正比。如氫焰離子化探測器(FID)和火焰光度探測器(FPD)。錄像機(jī)是一種自動(dòng)記錄和處理由探測器輸出的電信號(hào)的設(shè)備，用于定性、定量分析。該系統(tǒng)由放大器、記錄器和色譜數(shù)據(jù)處理器組成。普通色譜圖在30分鐘左右的時(shí)間內(nèi)記錄。

五、溫控系統(tǒng)。

因?yàn)闅庀嗌V中的流動(dòng)相是氣體，所以只有在氣態(tài)下，才可以載氣通過色譜柱。因此，溫控系統(tǒng)主要控制色譜柱、氣化室、檢測室三個(gè)溫度。與此同時(shí)，溫度直接影響色譜柱的選擇分離、檢測器的靈敏度和穩(wěn)定性，因此從進(jìn)樣到檢測都進(jìn)行溫度控制。一般而言，氣化室溫比柱溫高10~50℃。柱溫控制方式有恒溫式程序升溫兩種。對(duì)較寬沸點(diǎn)范圍的混合物，通常采用程序升溫法。過程升溫是指在一個(gè)分析周期內(nèi)，從低溫到高溫的柱溫隨時(shí)間發(fā)生線性或非線性的變化，以短時(shí)間實(shí)現(xiàn)分離。